顶空气相色谱法检测食品包装各类有机溶剂的检测

    有机溶剂是指能溶解不溶于水的某些物质，尤其是脂溶性物质（如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等）的一类有机化合物，从19世纪40年代开始应用于工业生产以来，至今已有160多年的历史，其用途日趋广泛，生产使用量日益增加，目前有机溶剂的种类已达3万多种。在现代食品工业中,食品包装材料被视为一种特殊食品添加剂,已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品包装复合膜,由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接接触,会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,zui终污染到食品。卫生组织已把苯定为强烈致癌物质,长期食入会破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病等疾病。

     目前,苯系溶剂(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)和其他有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯)残留的检测有不同的标准方法,但方法中对试验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等,给实际检测工作带来不便。目前尚无一次性分离检测上述有机残留溶剂的方法。根据国家有关准则的要求,本实验采用顶空气相色谱法,建立同时分离和测定上述有机溶剂残留量的方法,分离效果好、分析时间短、定量准确。

一、实验部分

1、仪器与试剂：

气相色谱仪GC5890C，配有氢火焰离子化检测器(FID)，DK-300A顶空自动进样器，顶空进样瓶。（仪器由南京科捷分析分析仪器公司提供）。

试剂均为色谱纯,纯度（99.5%）

2、仪器介绍

3、工作条件

顶空条件:

顶空瓶加热温度为100；进样温度为110；传输线温度为120；样品预热平衡时间为30min；顶空加压时间为3.0min；进样时间为0.04min。

色谱条件：CPWAX毛细管色谱柱(50m 0.25mm,0.2m)；载气为高纯氮气，流量为1.0mL!min-1

；进样口温度120，检测器温度250，分流进样，分流比为5比1。升温程序：初始温度40，保持5min；以1°C•min^-1速率升温至50°C。然后以1.5°C•min^-1速率升温至65°C，保

持1min；再以50°C•min^-1速率升温至180°C，保持2min。

二、结果与讨论

1、色谱柱的选择

各类有机溶剂的气相色谱图见图1

2、工作曲线

各类有机溶剂浓度在0.086~1.72mg!m-2范围呈线性,苯系物的测定下限在0.003~0.004mg!m-2之间,其他溶剂的测定下限在0.004~0.007mg!m -2 之间。结果如表1

3、回收试验

剪取空白食品包装复合膜,加入适量有机溶剂标准溶液,按试验方法进行样品处理与测定,回收率和相对标准偏差结果见表2