隔垫对国产气相色谱仪分析的影响

　　一、隔垫选择

　　隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫zui高使用温度可达400℃，耐穿刺次数近400次。质劣的隔垫耐温不到100℃，耐穿刺次数仅几次。实际工作中，应根据国产气相色谱仪分析要求选用能满足要求的隔垫，没有必要非选用隔垫，关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。

　　二、使用注意事项

　　(1)气化温度应尽可能低，温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高，可能由于隔垫降解而流失，产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决。

　　(2)为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对国产气相色谱仪分析的干扰，常在高温下对隔垫进行老化。

　　(3)隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧，好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明，隔垫螺母拧得太紧更易漏气。

　　(4)注射针尖要锋利，无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响zui大，质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒，而积存在衬管内或柱内，每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品，一旦被脱吸，在痕量分析中会引起鬼峰。

　　(5)尽量使用隔垫吹扫功能。应及时定期更换。

　　(6)自动进样有利于延长隔垫寿命，可大大减少隔垫的不利影响。

　　三、隔垫可能引起国产气相色谱仪分析的故障

　　1.漏气

　　样品经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。检漏，必要时更换新隔垫。

　　2.保留时间变化

　　隔垫密封不良，有间断漏气。检漏，必要时更换新隔垫。

　　3.大峰后基线上移或下移

　　注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。更换新隔垫或选用较细的注射针。

　　4.引起鬼峰

　　隔垫表面吸附样品，当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室，当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。